《试验作业指导书》勃氏法测定比表面积
踏实的棒棒糖
2022年09月27日 10:46:33
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    一、目的       检测掺合料比表面积,指导试验员按规程正确操作,确保检测结果科学、准确。判断材料质量好坏,调整生产配合比。



   

一、目的


     

检测掺合料比表面积,指导试验员按规程正确操作,确保检测结果科学、准确。判断材料质量好坏,调整生产配合比。




   

二、检测参数及执行标准


     

材料的比表面积。
执行标准:GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法
GB/T208-2014水泥密度测定方法
GB175-2007通用硅酸盐水泥
GB/T18046-2017用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉



   

三、适用范围


     

适用于通用硅酸盐水泥、粉煤灰、矿渣粉等比表面积的测定。



   

四、职责


     

试验员必须执行国家标准,按照标准规定操作,随时做好记录,编制检测报告,并对数据负责。



   

五、样本大小及抽样方法


     

取样方法按GB12573-2008进行。可连续取,亦可从20个以上不同部位取等量样品,总量至少12kg。



   

六、仪器设备


     

1.FBT-9型勃氏透气仪(自动测定仪)  2.烘干箱:控制温度灵敏度±1℃
3.分析天平:精度0.001g



   

七、环境条件


     

操作室:20±2℃,相对湿度:不低于50%。



   

八、检测步骤


     

1.试样准备
被测样品通过0.9㎜方孔筛,再在110℃+5℃下烘干1h并在干燥箱中冷却至室温。标准粉需在115℃下烘干3小时以上,并在干燥器中冷却至室温。
2.被测试样的密度测定
①仪器:比重瓶容积为220~250㎝3
②方法:a.将无水煤油注入比重瓶中至零点刻线,将比重瓶放入恒温水槽内,恒温半小时记下第一次读数。
b.称取50-60克被测试样(已干燥,并冷却至恒温),用小匙装入比重瓶中,摇动比重瓶,排去其中空气泡,再放入恒温水槽,在相同温度下恒温半小时,记下第二次读数。
C.计算比重 r=p/v
式中r—材料的比重
    P—装入比重瓶的样品重量g
    V—被测试样排出的液体体积(㎝3) 
d.比重以两次试验结果的平均值确定,计算精确至0.01,两次试验结果的差不超过0.02。
3.标定容桶体积(试料层体积)
用水银排代法:
将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐。从圆筒中倒出水银称量,精确至0.05g重复几次测定,至数值基本不变。然后从圆筒中取出一片滤纸,用约3.3g的水泥,压实水泥层,再在圆筒上部注入水银,并用上述方法除气泡,压平,倒出水银称量,重复几次,直到水银称量相差小于50mg为止。
圆筒内试样层体积V计算:V=(P1-P2)ρ
V—试料层体积㎝3
P1—未装水泥时,充满圆筒的水银质量g
P2—装水泥后,充满圆筒水银质量g
ρ—试验温度下的水银密度g/m3
试料层体积的测定,至少应进行两次,每次应单独压实,取两次数值相差不超过0.005㎝2的平均值,(每隔一季度或半年应重新校正试料层体积)。
4.仪器放置
将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关,此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内水位未达最低刻度线。
用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立 既停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值,右侧三位数码管显示当前环境温度。
5.仪器常数K的标定
a.确定标准粉试样量(各参数均为标准粉参数)
b.将容桶放在金属支架上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。
c.通过漏斗将标准粉装入容桶(切记不要振动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
d.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
e.从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
f.将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
g.轻按仪器操作面板上〖K〗键,K键灯亮,再按〖选择〗键,数码管依次闪烁,将标准粉的比表面积值及密度值依次通过〖△〗〖▽〗键入再按〖选择〗键,数码管停止闪烁,可以进行K值标定的操作。 
h.按〖启动〗键,仪器会自动进行抽气。计时,计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。
注意:启动后应仔细观察,如液面抽取到最高位后仍未停止,请立即按〖停止〗键,或关闭电源,可通过旋紧或旋松村力计上端的紧固螺栓,使光电检测正常即可。
i.仪器标定的K值自动记忆在仪器内存中,但要有记录,以便仪器故障时可键入。
6.被测试样比表面积的测定
a.计算试样量
b.将容桶擦试干净,放到容桶支架上,放入穿孔板,然后放入一片滤纸,将
被测试样通过漏斗缓缓倒入容桶内,在平整的玻璃桌面上平行摆动,使在容桶内的被测试样表面基本摆平。
c.在试样上面放入一片滤纸。
d.用捣器边旋转边将滤纸压入容桶。
e.在容桶锥形部外部涂抹少许黄油。
f.轻轻将容桶放入玻璃压力计右侧的锥形口处,边放边旋转,使黄油均匀分布以便密封接口部分。
g.轻按〖S值〗键,再按〖选择〗键,仪器右侧三位数码管闪烁,通过〖△〗〖▽〗键逐位键入被测试样的密度,再按〖选择〗键,仪器保持并记忆此密度值。
h.轻按〖测量/复位〗键,仪器自动完成抽液及液面跌落计时,并计算被测试样的比表面积值。
i.注意在仪器进行抽气工作时,请仔细观察液面如液面,超过最上位光电管5毫米仍未停止抽气时,请及时按下〖测量/复位〗键,以免液体抽入到电磁阀中。
j.如液面抽取时不停机,请用十字螺丝刀略微旋紧压力计上端的两个紧固螺丝。
7.试验结实将仪器擦试干净,并认真填写好设备使用记录。



   

九、数据处理及结果判定


     

计算结果与评定:
硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥以比表面积表示,不小于300m2/kg
矿渣粉的比表面积S105不小于500m2/kg; S95不小于400m2/kg; S75不小于300m2/kg;



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