来源:环境监测实战
质量控制的方式有很多,平行双样就是最常用的一个,那么平行双样怎样才算合格呢?各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢?
质量控制的方式有很多,平行双样就是最常用的一个,那么平行双样怎样才算合格呢?各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢?
1.直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过 0.5% 。
2.直接重量法测定含量的差值不得超过 1.0% 。
3.比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过 2.0% 。
4.高效液相色谱法测定含量或效价时:相对标准偏差不得超过 1.0% (当含量限度>50.0%时);相对标准偏差不得超过 5.0% (当含量限度20.0~50.0%时);相对标准偏差不得超过 10.0% (当含量限度<20.0%时);相对标准偏差不得超过 1.0% (当含量的限度不是用“%”表示,例如:970μg/mg)。
高效液相色谱法测定相关物质时,当检出值小于定量限或报告限,忽略不计;当检出值为定量限或报告限<0.1%时,相对标准偏差不得超过 50.0% ;当检出值为0.1~0.5%,相对标准偏差不得超过 25.0% ;当检出值为>0.5%,相对标准偏差不得超过 10.0% 。
5.气相色谱法测定残留溶剂时,当检出值小于定量限或报告限,忽略不计;当检出值为定量限或报告限~500p pm,相对标准偏差不得超过 50.0% ;当检出值为500~1000ppm,相对标准偏差不得超过 25.0% ;当检出值为>1000ppm,相对标准偏差不得超过 15.0% 。气相色谱法测定含量时,参照高效液相色谱法测定含量的标准。
6.生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。
7.水分检测的平行样之间:当检出值小于 0.1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过 0.1% ;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过 15% 。
8.熔点测定两份平行样差值相差不超过 1℃ 。
9.比旋度测定两份平行样差值相差不超过 2° 。
10.pH值测定两份平行样差值相差不超过 0.2 。
11.炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%,差值相差不超过 0.02% ;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过 0.1% ;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过 15% 。
12.干燥失重测定当检出值小于0.1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过 0.1% ;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过 15% 。
13.其它项目(例如:限度检查)不需要评价平行样之间的偏差。
注:以上评价标准,差值是指两份数值直接相减。
转自:化学掌中宝