铜、锌、铅、镉的测定 (火焰原子吸收法) 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器:原子吸收分光光度计
铜、锌、铅、镉的测定
(火焰原子吸收法)
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器:原子吸收分光光度计
试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;
金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤
(1)样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。
(2)样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
(3)标准曲线
吸取混合标准溶液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
(4)计算
被测金属(mg/L)=m/v
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg)
V—分析用的水样体积(ml)
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