国内关于市政污水初沉池挥发性脂肪酸制备测量的文献非常罕见,笔者正是钻了这个空子,目前在做这方面的研究。规模- 中试主题 - 模拟初沉池水力停留时间 - 0.33小时 至 1.0 小时测量参数 - 挥发性脂肪酸 VFA目前得到的结果愿意和大家简单分享探讨一下。用的方法在附件中。得到的结果数值 最大为 8mmol/L. 最小为 0.3 mmol/L。空白消耗的NAOH标液为 1ml. 邻苯二甲酸氢钾消耗的NAOH标液为 17ml 左右。
规模- 中试
主题 - 模拟初沉池
水力停留时间 - 0.33小时 至 1.0 小时
测量参数 - 挥发性脂肪酸 VFA
目前得到的结果愿意和大家简单分享探讨一下。用的方法在附件中。
得到的结果数值 最大为 8mmol/L. 最小为 0.3 mmol/L。
空白消耗的NAOH标液为 1ml. 邻苯二甲酸氢钾消耗的NAOH标液为 17ml 左右。
污水取样消耗的NAOH标液为 从 0.5 到 4.8 ml 不等。
感觉不对。但是又查不到哪里有问题。 各位江湖豪侠,不吝赐教。
上传不了 贴出来了。
挥发性脂肪酸(VFA)的测定-碱度-VFA联合测定法
1、原理
将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器:
50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
3. 试剂:
(1) 10%氢氧化钠:10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
(2) 10%磷酸溶液:取70ml浓磷酸稀释至1L。
(3)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。
(5)称取在105-110℃干燥2小时的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。
4.相关固定量计算:
氢氧化钠标定液浓度 (mol/L)= m * 1000/ [(V1-V0)*204.23]
m -苯二甲酸氢钾的质量(g);
V0—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
V1—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
5、测定步骤:
(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水,开始蒸馏,蒸馏至瓶中液体为50~60ml,(如果测定氨氮,则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不,可倒掉。)
(3)加入约40~50ml蒸馏水,加入10ml10%磷酸酸化,在接受瓶中加入10ml蒸馏水,将冷凝管插入液面下,蒸馏至瓶中液体为15~20ml。待冷却后,加入50ml蒸馏水继续蒸馏,至瓶中剩余液体10~20ml止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至半分钟内淡粉红色不消失止,记录用量。
6.最终结果计算:
挥发性脂肪酸含量计算如下:
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中:V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积,ml.
60—乙酸的摩尔质量,mg/L。
注意事项:
(1)蒸馏前打开冷凝水;
(2)冷却时,把接受瓶移开,以免倒吸;