MLVSS测定操作规程

测定方法:
(1) 取出有代表性的填料,将填料放入容器中加入一定量的蒸馏水搓洗,把水转入2000mL量筒中,重复搓洗3～5次,直至全部洗脱下来,再往量筒中加蒸馏水至满刻度。
(2) 取混匀的洗脱液200mL,测定在103～105℃下烘干的总残渣;取混匀的洗脱液200mL,用定量滤纸抽滤,然后取所得滤液,测定在103～105℃下烘干的总可滤残渣,得悬浮固体m′s=总残渣-总可滤残渣。
(3) 把经过(2)测得的总残渣和总可滤残渣分别在550℃的马福炉中灼烧30min,取出在干燥器内冷却后称量至恒重,得总残渣和总可滤残渣的灼烧残渣,则挥发性悬浮固体m′vs=(总残渣-总残渣的灼烧残渣)-(总可滤残渣-总可滤残渣的灼烧残渣
)。
(4) 在取走填料的反应器中立即取混合液200mL,同步骤(2),(3)分别测出反应器中混合液的悬浮固体ms″和挥发性悬浮固体mvs″,则得反应器中悬浮固体ms和挥发性悬浮固体mvs的计算公式:
ms=10∑ni=1nim′si+1000vm〃s/200=10∑ni=1nim′si+5vm〃smvs=10∑ni=1nim′vsi+5vm〃vs
式中
ms———反应器中悬浮固体总量,g;
mvs———反应器中挥发性悬浮固体总量,g;
m′si———第i种代表性填料的悬浮固体,g;
m′vsi———第i种代表性填料的挥发性悬浮固体,g;
ni———第i种代表性填料相同或相似的填料数;
n———代表性填料的种类数;
m〃s———混合液的悬浮固体,g;
m〃vs———混合液挥发性悬浮固体,g;
v———反应器容积,22L。
反应器中mLss和mLvss的表达式:
mLss=1000ms/v,mg/L;m
Lvss=1000mvs/v,mg/L
将清洁而规格适当的空坩埚（5.1）放在温度为550℃±25℃的马福炉（5.4）内加热约30min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g～5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1mg。将已称量的试样放入在石棉板（5.2）孔内的坩埚内。在适当排风的通风橱中，用本生灯（或电炉）（5.3）慢慢加热坩埚，避免使试样着火。如果材料因溅出或溢出而损失，必须重新取样，按上述步骤重作。
　　当橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解产物基本赶尽，只留下干的炭化残余物。将盛有残余物的坩埚移入炉温550℃±25℃（另外参见下面的注）马福炉中，微启炉门通入足量的空气使炭氧化。
　　继续加热直至炭完全氧化成为净灰为止。从炉中取出盛灰的坩埚，放入干燥器中冷却至室温后，称量并精确至0.1mg。将此盛灰坩埚再放入550℃±25℃（或950℃±25℃──见注）的马福炉中加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1mg，对于混炼胶和硫化橡胶，不应大于灰分含量的1％。如果达不到此要求，重复加热、冷却、称量操作直至连续两次称量结果之差符合上述要求为止。
　　注：对于混炼胶和硫化橡胶，所用温度可以为950℃±25℃。
7.2 方法B
　　将清洁而规格适当的空坩埚（5.1）放在温度为950℃±25℃的马福炉（5.4）内加热约30min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。称取1g～5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1mg。将称好的试样放入坩埚，然后倒入约3.5cm3浓硫酸（第4章）于试样上，使橡胶完全润湿。将装有试样的坩埚置于石棉板（5.2）的孔内。在适当排风的通风橱内用本生灯或电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，混合物膨胀严重，则撤掉热源以避免材料可能的损失。
　　当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的坩埚移入温度为950℃±25℃的马福炉中加热约1h，直到碳被完全氧化成净灰为止。从马福炉中取出盛灰的坩埚放入干燥器中冷却至室温，称量并精确至0.1mg。然后再将此盛灰坩埚放入950℃±25的马福炉中，加热约30min后，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量并精确至0.1mg。

总磷测定操作规程

1、目的： 测定废水中总磷含量，控制设施运行，为工艺调整提供参数。
2、范围：生物池、总排口及其他相关水样。
3、责任：水处理主管及当班员工均对实施本程序负责。
4、操作规程：
4.1 水样的预处理
4.1.1仪器
4.1.1.1可调温度电炉或电热板
4.1.1.2 125ml锥形瓶
4.1.2 试剂
4.1.2.1硝酸：P=1.4g/ml
4.1.2.2 高氯酸，优级纯，P=1.68 g/ml
4.1.2.3 硫酸(1/2H2SO4)：1mol/L
4.1.2.4 硫酸：P=1.84g/ml
4.1.2.5 氢氧化钠（NaOH）: 1mol/L，6 mol/L
4.1.2.6 1％酚酞指示剂
4.1.3 步骤
4.1.3.1 采取500ml水样后加入1ml硫酸（1.84 g/ml）调节样品的PH值,使PH≤1,或不加任何试剂于冷处保存。
4.1.3.2 吸取25ml试样(4.1.3.1)置于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。
4.1.3.3 冷却后加入5ml硝酸,再加热浓缩至约10ml,放冷
4.1.3.4 加入3ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3-4ml,放冷.
4.1.3.5 加水10ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,,再滴加1 mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50 ml具塞比色管中,用水稀释到标线
4.2 钼锑抗分光光度法
4.2.1 仪器
4.2.1.1分光光度计
4.2.1.2 50ml具塞（磨口）比色管
4.2.1.3 比色皿(10mm或30mm)
4.2.2试剂
4.2.2.1 10％抗坏血酸
4.2.2.2 钼酸盐溶液
4.2.2.3浊度-色度补偿液
4.2.2.4 磷本酸盐贮备溶液
4.2.2.5 磷酸盐标准使用溶液
4.2.3步骤
4.2.3.1标准曲线的绘制
取7支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、 3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。向比色管中加入1 ml10％抗 坏血酸溶液,混匀,30S后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀,室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，于700nm波长处，以水做参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去空白实验的吸光度，从校准曲线上查出含磷量。
4.2.3.2 分取适量经消解的水样(使含磷量不超过30㎎)加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线步骤测量吸光度。
5、计算
m
磷酸盐（P，mg/L）= --------
v
m------由校准曲线查得的磷量（mg）
v¬¬¬------水样体积（ml）

总氮测定操作规程
1、目的：测定废水总氮含量，控制设施运行，为工艺调整提供参数。
2、范围：生物池、总排口及其他相关水样。
3、责任：水处理科主管及当班员工均对实施本程序负责。
4、操作规程：
4.1 仪器
4.1.1 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
4.1.2 压力蒸汽消毒器或民用压力锅(压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度为120-124℃)。
4.1.3 25ml具塞玻璃磨口比色管。
4.2 试剂
4.2.1 无氨水
4.2.2 20％氢氧化钠溶液
4.2.3 碱性过硫酸钾溶液
4.2.4 (1+9)盐酸
4.2.5 硝酸钾标准溶液
4.2.5.1 硝酸钾标准贮备液(100mg/L)
4.2.5.2 硝酸钾标准使用液(10mg/L)
4.3 步骤：
4.3.1 水样的预处理
4.3.1.1采样: 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件保存(但不得超过24h)。
4.3.1.2 试样的制备
取样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节PH至5-9,从而制得试样
4.3.2 绘制标准曲线
4.3.2.1 分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
4.3.2.2 加入5ml碱性硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。
4.3.2.3 将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零.然后升温至120-124开绐计时(或将比色管置于压力锅中,加热至顶压阀吹气开始时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5 h。
4.3.2.4 自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。
4.3.2.5 加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
4.3.2.6 在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
4.3.3 试样测定
4.3.3.1 取10ml预处理的水样,按校准曲线绘制步骤操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用公式计算出氮含量。
5计算
m
总氮(mg/ L)= -----------
v
式中：m----------从校准曲线上查得的含氮量(mg)
v ----------所取水样体积（ml）

污泥指数测定操作规程

1. 目的：监测混合液污泥含量和SV%,防止污泥膨胀发生。
2. 范围：CASS混合液
3. 责任：水处理科主管和当班员工均对实施本程序负责。
4. 操作规程：
4.1仪器
4.1.1 恒温干燥箱
4.1.2 分析天平
4.1.3 中速定量滤纸（Ф18cm）
4.1.4 100ml量筒
4.1.5 干燥器
4.2 步骤
4.2.1 在103-105℃下干燥滤纸2小时，然后用天平称至恒重（两次不大于0.0005mg）。
4.2.2 将水样充分混匀，分取100ml用滤纸过滤，同时分取100ml测SV% 。
4.2.3 将过滤后的滤样在103-105℃烘干，每次烘干2小时，冷却后称重至恒重。
4.2.4 根据称量结果计算水样的MLSS,并记录SV%值.
4.2.5 计算
SV%×10(ml)
SVI(ml/g)=---------------------
MLSS(g/L)

暂时传这些先，迟点再传上来啦