。 水样保存过程中的影响
。
由于硫离子很容易氧化， 硫化氢易从水样中逸出。 采样时每 100 mL 水样加 0.3 mL1 mol/L 的乙酸锌 ，摇匀， 放置 3 ～ 5 min ， 使水样中游离的 S 2- 与 Zn 2+ 充分反应， 生成 ZnS 悬浮物。再滴加 0.6 mL1 mol/L 的氢氧化钠溶液 ， 使水样的 pH 值在 10 ～ 12 之间。加氢氧化钠一是使水样中的 H 2 S 、 HS - 转化成 S 2- ， 二是生成 Zn(OH) 2 絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用， 在沉淀过程中吸附 ZnS 共沉淀 ，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠， 否则生成沉淀 , 取样时不易摇匀造成误差。 进行预处理取样时 ，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀， 真实代表水样。
水样中的 还原性物质 都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定 ； 悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰 。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时， 氮气纯度应大于 99.99% ，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度； 水浴锅温度要保持 60 ～ 70 ℃ ，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当 磷酸中含有氧化性物质时， 可使测定结果偏低。
预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合 ， 加入 Fe3+ 后 ，溶液先变成红色，生成中间体化合物， 继而生成蓝色的亚甲基兰染料。 酸度影响亚甲基兰染料的生成 ，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时， 加入的两种试剂 ( 对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液 ) 均含有硫酸 ，应沿管壁徐徐加入， 并加塞混匀 , 避免硫化氢逸出而损失 ；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时， 实验的温度选择在 18 ～ 22 ℃ 为宜 ，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则， 显色度明显降低。
