一、蒸发浓缩、冷却结晶;(参考寇介芳老师博文改编成问答,可供复习课用)
1、为什么要浓缩?
答:蒸发浓缩是为了得到饱和溶液,为冷却结晶作准备。
饱和溶液冷却,就可以有晶体析出(如KNO3)。
2、怎样知道溶液饱和了?
答:晶膜出现就表示溶液已经饱和了。
所以,有少量晶膜出现时就停止加热。
3、浓缩时,若溶质发生水解怎么办?
答:以氯化铝为例,在氯化铝溶液中存在水解平衡,
如AlCl3+3H2O?Al(OH)3+3HCl,在蒸发浓缩过程中,由于盐酸挥发,使平衡右移,导致蒸法溶液时得到Al(OH)3。
因此,氯化镁、氯化铝、氯化铁等溶液制备对应的晶体盐时,除采用蒸发浓缩、冷却结晶法之外,还要不断地加入过量的盐酸抑制溶质的水解。
4、采用蒸发浓缩、冷却结晶法得到的晶体可能是结晶水合物(如MgCl2﹒6H2O),怎样获得它们的无水盐?
答:采用将结晶水合物放在氯化氢气流中蒸干的方法来得到无水氯化物。
5、蒸发时溶质水解是否一定采取防水解的措施?
答:不一定。
如难挥发性酸的弱碱盐,如硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、碳酸钠、偏铝酸钠、醋酸钠等,
虽然它们的溶液中也存在水解平衡,如硫酸铝溶液中存在平衡:Al2(SO4)3+6H2O?2Al(OH)3+3H2SO4,
但是由于硫酸难挥发,而是水分挥发,导致平衡左移,最后仍然得到硫酸铝,故可以采用蒸发结晶法。
6.提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作?
答:将溶液蒸发浓缩至产生少量晶膜后,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,少量NaCl杂质留在母液里。
二、蒸发结晶、趁热过滤
7、分离氯化钠与硝酸钾的混合物的操作方法?
答:将混合物溶于水制得溶液,加热蒸发至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,然后将滤液冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,得到KNO3晶体。
原理:氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,溶剂减少,导致析出NaCl晶体,而硝酸钾的溶解度随着温度的升高大幅度增大,在蒸发过程中不会析出,而在冷却滤液时会大量析出。
8、提纯含有少量硝酸钾杂质的氯化钠溶液的操作方法是:
加热蒸发溶液至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,少量KNO3杂质留在母液里。
原理同上。
【浓缩归纳】:一图懂结晶
知识小结
例、硝酸钾的制备 ①溶解 取20gNaNO3和17gKCl溶解在35ml水中,加热至沸,并不断搅拌。 NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质 NaCl 、 KNO3、 KCl 、 NaNO3 。 ②蒸发 继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩。 有 NaCl 晶体析出。 ③热过滤 当溶液体积减少到约原来的一半时,迅速趁热过滤,承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水,以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。 滤液中的最主要成分为 KNO3、NaCl 。
④冷却
将滤液冷却至室温。 有 KNO3 晶体析出。 ⑤减压过滤 按有关要求进行操作 得到初产品硝酸钾晶体(称量为m1)
⑥重结晶
将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤。 得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2) ⑦检验 分别取⑤、⑥得到的产品,配置成溶液后分别加入1滴1mol/l的HNO3和2滴0.1mol/l的AgNO3 可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是 前者有白色浑浊 后者无白色浑浊或少许浑浊 注、影响晶体的生成条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小,反之,可得到较大的晶体颗粒。