SPME-HPLC联用快速分析环境水样中痕量对硫磷
傅月理，李攻科*，陶敬奇,陈超
（中山大学 化学与化工学院，广东 广州 510275）
摘要 采用SPME-HPLC联用技术分析了环境水样中的痕量对硫磷。分别优化了SPME条件、解吸条件和HPLC分析条件，建立了SPME-HPLC联用测定痕量对硫磷的分析方法，测定了珠江水样。SPME优化的条件为室温、搅拌速度1100 r/min、萃取时间60 min、解吸溶剂为乙腈：水（80：20 v:v）的混合溶剂、解吸时间5 min。HPLC的条件为C18反相色谱柱、流动相为乙腈：水 （80：20 v:v）的混合溶剂、流速1 mL/min、紫外检测波长254 mn，以峰面积为测量信号。方法的线性范围为0～100 μg/L、检出限为0.052 μg/L，相对标准偏差（RSD ％）为5.22 ％。该方法适合于环境水样中痕量对硫磷的分析。

食品中非金属元素磷硫氯溴碘的测试方法研究
项目完成单位：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室
项目完成人：舒永红 陈建平 张燕子 方军 区红 吴凌涛 司徒伟强 何丽琼

摘 要 研究了食品中非金属元素的测定方法，采用微波消解处理样品，ICP-AES和ICP –MS测定菜心、白菜、苹果、梨、鱼、大米、奶粉等样品中的磷、硫、氯、溴、碘，加标回收率大于90%，相对标准偏差小于10%，与其他方法如离子色谱法、分光光度法相比，具有快速、简便、灵敏、污染少等特点。 食品安全关系到广大消费者的健康，因而受到各国政府和联合国有关机构的高度重视。我国是世界上最大的发展中国家，也是经济增长最快的国家之一，食品在国民经济中占有重要地位。食品安全关系到社会稳定、经济发展和消费者的健康，是社会关注的热点。氯、溴、碘、硫、磷属于熔点低、易挥发的非金属元素。这些元素与人体健康密切相关，在生物食品、临床和医药分析方面很受重视。对于食品中微量或痕量氯、溴、碘、硫、磷，样品预处理以及测定一直是个难题。目前国内多采用干灰化或加碱干灰化预处理样品，电极法[1]、比色法[2,3]等传统方法测定。这不仅费时费力，而且灵敏不高。微波消解是一种利用微波能加热、快速分解样品的新技术，与传统湿法消解相比，具有速度快、待测元素不易损失、溶剂消耗少、空白值低等特点，特别适应于测定易挥发元素的样品分解[4-6]。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP –AES）已广泛应用于多元素同时分析，但用于非金属元素特别是氯、溴、碘含量的测定不多见[7-10]。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是最近发展起来的无机元素痕量分析方法，是目前公认的多元素同时分析的最好技术，尽管卤素的第一电离能比较高，如碘的第一电离能为10.45eV，在氩等离子体中只能达到大约25%的电离，但与其他分析方法相比，还是具有比较高的灵敏度。ICP-MS同时测定食品中氯、溴、碘、硫、磷的报道较少[11-14]。因此，建立一种简便快速测定食品中微量或痕量非金属元素的方法，十分必要。 在本项目的资助下，我们采用微波封闭容器溶样技术预处理样品，ICP-AES和ICP-MS法测定食品中微量氯、溴、碘、硫、磷，建立5种非金属元素简便、快速、准确、灵敏的检测方法，并在国内首次报道了ICP-AES测定食品中的总溴(见结题材料之二)。