求助关于聚合铝的腐蚀性问题
fishcc
fishcc Lv.2
2005年01月26日 08:26:29
只看楼主

有没有使用聚合铝(碱式氯化铝)作为絮凝剂的水厂同仁?我们这的水厂使用聚合铝时发现它的腐蚀性居然比硫酸铝强(不锈钢桨叶生绿锈,滴到地面马上起反应!)?而资料介绍它的腐蚀性应该比硫酸铝低才对,到底实际怎样,有没有人知道?

有没有使用聚合铝(碱式氯化铝)作为絮凝剂的水厂同仁?我们这的水厂使用聚合铝时发现它的腐蚀性居然比硫酸铝强(不锈钢桨叶生绿锈,滴到地面马上起反应!)?而资料介绍它的腐蚀性应该比硫酸铝低才对,到底实际怎样,有没有人知道?
免费打赏
cm0628
2005年01月26日 08:57:01
2楼
我以前在的污水站用的也是碱铝,腐蚀也很利害,普通的加药泵没几天叶轮就坏了,换了不锈钢的也不行,最后换磁力泵(塑料叶轮)才解决问题.
 但没有你说的"滴到地面马上起反应".跟什么东西反应????
回复
fishcc
2005年01月26日 09:43:32
3楼
滴在水泥地上会冒泡,水冲后会留下白印,就象是盐酸滴在水泥地上一样!
回复
yewujishubu
2005年01月26日 20:14:17
4楼
是氯根的腐蚀!
可能你用的PAC的盐基度有点低了!
回复
fishcc
2005年01月27日 14:05:40
5楼
我在浙江,哪里可以检验聚合铝的盐基度及其他指标?
回复
yewujishubu
2005年01月27日 15:35:31
6楼
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
水处理剂 聚合氯化铝
Water clarifying agent---Ferric chloride
1 主题内容与适用范围
  本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
  本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。
  示性式[AI2(OH2)nCI6-n]m

2 引用标准
  GB 191 包装贮运图示标志
  GB/T 601 化学试剂 滴定分析( 容量分析)用标准溶液的制备
  GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
  GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
  GB/T 6102 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
  GB/T 6678 化工产品采样总则
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

3 技术要求
3.1 外观:液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体,无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。
3.2 水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。
                    表1
指 标 名 称 指     标
饮用水处理用 非饮用水处理用
液体 固体 液体 固体
优等品 一等品 优等品 一等品 一等品 合格品 一等品 合格品
相对密度(20C)    ≥ 1.21 1.19 - - 1.19 1.18 - -
氧化铝(AI2O3)含量,%≥ 12.0 10.0 32.0 29.0 10.0 9.0 29.0 27.0
盐基度,% 60.0~85.0 50.0~85.0 60.0~85.0 50.0~85.0 50.0~85.0 45.0~85.0 50.0~85.0 45.0~85.0
水不溶物含量,%≤ 0.2 0.5 0.5 1.5 0.5 1.0 1.5 3.0
                      续 表1
指 标 名 称 指    标
饮用水处理用 非饮用水处理用
液体 固体 液体 固体
优等品 一等品 优等品 一等品 一等品 合格品 一等品 合格品
pH(1%水溶液) 3.5~5.0
硫酸根(SO42-)含量,%  ≤ 3.5 9.8
氨态氮(N)含量,%    ≤ 0.01 0.03 0.03 0.09
砷(As)含量,%≤ 0.0005
锰(Mn)含量,%≤ 0.0025 0.015 0.0075 0.045
六价格 (Cr6+)含量,%  ≤ 0.0005 0.0015
汞(Hg)含量,%     ≤ 0.00002
铅(Pb)含量,%≤ 0.001 0.003
镉(Cd)含量,%≤ 0.0002 0.0006
4 试验方法
  试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
  试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
4.1 相对密度的测定(密度计法)
4.1.1 方法提要
  由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度,读出该液体的相对密度。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 密度计:分度值为0.001;
4.1.2.2 恒温水浴:可控温度20±1ºC;
4.1.2.3 温度计:分度值为1ºC;
4.1.2.4 量筒:250或500mL。
4.1.3 分析步骤
  将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒量于20±1ºC的恒温水浴中。待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20ºC时试样的相对密度。
4.2 氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1 方法提要
  在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:
  称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;
4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;
  称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3 分析步骤
  称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)
回复
yewujishubu
2005年01月27日 15:36:25
7楼
4.3.3 分析步骤
  称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4 分析结果的表述
  以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算:
       x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1   (2)
式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
   V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
   c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
   m——试料的质量,g;
   x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;
   0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4 水不溶物含量的测定
4.4.1 仪器、设备
  电热恒温干燥箱:10~200ºC。
4.4.2 分析步骤
  称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。
  将滤纸连同滤渣于100~105ºC干燥至恒重。
4.4.3 分析结果的表述
  以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算:
             x3 = m1-m2/m × 100         (3)
式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;
   m2——滤纸的质量,g;
   m——试料的质量,g;
4.4.4 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
  平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。
4.5 pH的测定
4.5.1 试剂和材料
4.5.1.1 pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液;
4.5.1.2 pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液;
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 酸度计:精度0.1pH;
4.5.2.2 玻璃电极;
4.5.2.3 甘汞电极。
4.5.3 分析步骤
  称取1.0g试样,精确至0.01g。用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
  用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
4.6 硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)
4.6.1 方法提要
  在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
4.6.2.2 氯化钡(GB/T 652):50g/L溶液;
4.6.2.3 硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;
4.6.3 分析步骤
  称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2),继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25ºC下灼烧至恒重。
4.6.4 分析结果的表述
  以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算:
           x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m    (4)
式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;
   m2——坩埚的质量,g;
   m——试料的质量,g;
   0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
4.6.5 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.7 氨态氮(N)含量的测定
4.7.1 方法提要
  在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
4.7.2.2 碳酸钠(GB/T 639):30g/L溶液;
4.7.2.3 酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g/L溶液;
4.7.2.4 无氨蒸馏水;
4.7.2.5 氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;
4.7.2.6 氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;
  用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.7.2.7 纳氏试剂。
4.7.3 仪器、设备
  分光光度计。
4.7.4
回复
yewujishubu
2005年01月27日 15:36:50
8楼
4.7.5 分析结果的表述
  以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算:
        x5 = mn×10-6/m × 5/100 × 5/100 × 100 = mn×0.004/m  (5)
式中:mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量,µg;
   m——试料的质量,g;
4.7.6 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.001%,固体样品不大于0.002%。
4.8 砷含量的测定
4.8.1 方法提要
  在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
4.8.2 试剂和材料
4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304);
4.8.2.2 三氯甲烷(GB/T 682);
4.8.2.3 硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
4.8.2.4 碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;
4.8.2.5 氯化亚锡盐酸溶液:
  将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
  称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL ,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
4.8.2.7 砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
4.8.2.8 砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
  移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.8.2.9 乙酸铅脱脂棉。
4.8.3 仪器、设备
4.8.3.1 分光光度计;
4.8.3.2 定砷器:符合GB/T 6102中第5.3条之规定。
4.8.4 分析步骤
4.8.4.1 工作曲线的绘制
  a. 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
  b. 在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3),2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(4.8.2.1),立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0mL,混匀。
  c. 在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
  d. 以砷含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.8.4.2 试样溶液的制备
  称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
  移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作,测定吸光度。
4.8.5 分析结果的表述
  以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算:
        x6 = mn×10-6 / m×10/100 ×100 = mn×0.001 / m       (6)
式中:mn——从工作曲线上查得的砷含量,µg;
   m——试料的质量,g;
4.8.6 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
  平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。
4.9 锰含量的测定
4.9.1 原子吸收分光光度法
4.9.1.1 方法提要
  在盐酸介质中,铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。
4.9.1.2 试剂和材料
  a. 盐酸(GB/T 622):1+1溶液;
  b. 硝酸(GB/T 626) :1+1溶液;
  c. 锰标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgMn;
  称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上),精确至0.0002g,置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水,加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  d. 锰标准溶液:1mL 溶液含0.01mgMn;
  移取5mL锰标准储备溶液(4.9.1.2c),移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.9.1.3 仪器、设备
  原子吸收分光光度计;
  光源:锰空心阴极灯;
  火焰:空气一乙炔;
  波长:279.5mm。
4.9.1.4 分析步骤
  a. 工作曲线的绘制
  在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰标准溶液(4.9.1.2d),再各加2mL盐酸溶液(4.9.1.2a),用水稀释至刻度,摇匀。
  以试剂空白为参比,按GB 9723之规定测定吸光度。
  以锰含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工
回复
yewujishubu
2005年01月27日 15:37:12
9楼
4.9.2.4 分析步骤
  a. 工作曲线的绘制
  (1)在6只250mL锥形瓶中,依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b),稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液(4.9.2.2d),煮沸至出现红色,并保持微沸20min。冷却,分别移入已用于还原剂水(4.9.2.2g)洗涤过的100mL容量瓶中,用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度,摇匀。
  (2)在波长525nm处,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度A’0、A’1、A’2、A’3、A’4、A’5。
  (3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e),摇匀。试液褪色后,在波长525mm处,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,测定各标准试液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。
  (4)计算各标准试液的吸光度
  A1 = (A’1-B1) = (A’0-B0)
  A2 = (A’2-B2) = (A’0-B0)
  A3 = (A’3-B3) = (A’0-B0)
  A4 = (A’4-B4) = (A’0-B0)
  A5 = (A’5-B5) = (A’0-B0)
  以锰含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
  b. 测定
  移取10mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2),移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.9.2.4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作,测出试样溶液的吸光度An。
4.9.2.5 分析结果的表述
  以质量百分数表示的锰含量(x7)按式(8)计算:
     x7 = mn×10-6 / m×10/100 × 100 = mn×0.001 / m         (8)
式中:mn——从工作曲线上查得的锰含量,µg;
   m——测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量,g;
4.9.2.6 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
  平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0015%。
4.10 六价铬含量的测定
4.10.1 方法提要
  在硫酸介质中,六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物,可在最大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。
4.10.2 试剂和材料
4.10.2.1 硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
4.10.2.2 二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964):2.5g/L乙醇溶液;
  称取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于94mL无水乙醇(GB/T 678) ,加入6mL冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3 个月。
4.10.2.3 磷酸-磷酸二氢钠溶液:
  称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中,加入40mL磷酸(GB/T 1282),混匀。
4.10.2.4 无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9.2.1g)。
4.10.2.5 六价铬标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgCr+6
  移取10mL六价铬标准储备液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.10.3 仪器、设备
  分光光度计。
4.10.4 分析步骤
4.10.4.1 工作曲线的绘制
  在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1),2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀,静置显色10~15min。
  在波长为540nm处,用1cm的吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
  以六价铬含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.10.4.2 测定
  移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中,以下按工作曲线绘制(4.10.4.1)中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作,测定吸光度。
4.10.5 分析结果的表述
  以质量百分数表示的六价铬含量(x8)按式(9)计算:
      x8 = mn×10-6 / m×20/100 × 100 = mn×0.005 / m        (9)
式中:mn——从工作曲线上查得的六价铬含量,µg;
   m——测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量,g;
4.10.6 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
  平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0001%。
4.11 汞含量的测定
4.11.1 方法提要
  在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
4.11.2 试剂和材料
4.11.2.1 硫酸-硝酸混合液:
  将200mL硫酸(GB/T 625)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100mL硝酸(GB/T 626);混匀。
4.11.2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
4.11.2.3 盐酸(GB/T 622 优级纯):1+11溶液;
4.11.2.4 高锰酸钾(GB/T 643 优级纯):10g/L溶液;
4.11.2.5 盐酸羟胺(GB/T 6685):100g/L溶液;
4.11.2.6 氯化亚锡(GB/T 638):50g/L溶液;<
回复
yewujishubu
2005年01月27日 15:37:28
10楼
4.12 铅含量和镉含量的测定
4.12.1 方法提要
  在铅基体溶液中加入Fe3+,调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集。再调节pH值至11.5~12.0,沉淀中的铅转化成可溶性的盐,可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解,形成的溶液含铁量为1000~1500mg/L,可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉。
4.12.2 试剂和材料
4.12.2.1 硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
4.12.2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
4.12.2.3 三价铁共沉淀剂:
  称取1.000g高纯铁粉(纯度99.9%以上),精确至0.001g,加入50mL水,再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1),将其加热溶解。冷却后移入100mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.00mg铁。
4.12.2.4 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400g/L溶液;
4.12.2.5 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):4g/L溶液;
4.12.2.6 铅、镉标准储备溶液:
  称取1.000g高纯铅(纯度99.9%以上)和0.100g高纯镉(纯度99.9%以上),精确至0.001g。置于200mL烧杯中,加入50mL水,再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)将其加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg铅、0.10mg镉。
4.12.1.7 铅、镉标准溶液:
  移取10mL铅、镉标准储备溶液(4.12.2.6),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含100&micro;g铅,10&micro;g镉,用时现配。
4.12.3 仪器、设备
  原子吸收分光光度计
  测定铅时仪器条件:
  光源:铅空心阴极灯
  火焰:乙炔-空气
  波长:283.3nm
  测定镉时仪器条件:
  光源:镉空心阴极灯
  火焰:乙炔-空气
  波长:228.8nm
4.12.4 分析步骤
4.12.4.1 工作曲线的绘制
  在6只50mL容量瓶中,依次加入铅、镉标准溶液(4.12.2.7)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三价铁共沉淀剂(4.12.2.3)、10mL硝酸溶液(4.12.2.1),用水稀释至刻度,摇匀。
  在波长283.3nm处,以试剂空白为参比,按照GB 9723之规定测定吸光度。
  以铅含量(&micro;g)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线(1)。
  在波长228.8nm处,以试剂空白为参比,按照GB 9723之规定测定吸光度。
  以镉含量(&micro;g)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线(2)。
4.12.4.2 试样溶液的制备
  称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加入40mL水和10mL硫酸溶液(4.12.2.2),煮沸2min。冷却(如有白色沉淀应过滤除去),加入5.0mL三价铁共沉淀剂(4.12.2.3)。在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(4.12.2.4),先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀,最后,乳白色沉淀逐渐减少,只剩下红棕色沉淀,这时,停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入100mL量筒中,静置4h后将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液(4.12.2.5) ,混匀,静置2h。将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液(4.12.2.5)混匀。静置2h,将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1),使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.12.4.3 测定
  在波长283.3nm处,以试剂空白为参比,按照GB 9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度。
  在波长228.8nm处,以试剂空白为参比,按照GB 9723之规定测定试样溶液中镉的吸光度。
4.12.5 分析结果的表述
  以质量百分数表示的铅含量(x10)按式(11)计算:
             x10 = mn×10-6/m × 100        (11)
式中:mn——从工作曲线(1)上查得的铅含量,&micro;g;
   m——试料的质量,g。

  以质量百分数表示的镉含量(x11)按式(12)计算:
             x11 = mn×10-6/m × 100        (12)
式中:mn——从工作曲线(2)上查得的铅含量,&micro;g;
   m——试料的质量,g。
4.12.6 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
  平行测定结果的绝对差值,对于液体样品,铅不大于0.0002%,镉不大于0.00002%;对于固体样品,铅不大于0.0006%,镉不大于0.00006% 。

5 检验规则
5.1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下,6个月至少进行一次型式检验。其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH等五项指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。
5.2 聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚
回复
detec
2005年01月31日 15:09:26
11楼
通常含氯离子高的水不采用SUS304,而选用SUS316,但造价不菲呀。
回复

相关推荐

APP内打开