水中氯离子的确定
1 　材料与方法
1. 1 　测定原理
水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法. 本文采用第一个方法.
硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生
成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点.
　　Ag + + Cl - = AgCl y
1. 2 　水样的采取

1. 3 　试剂的配制
1. 3. 1 　氯化钠标准溶液:将氯化钠置于坩埚内于700 ℃灼烧1h. 冷却后称取8. 242 0溶于
纯水(蒸馏水) 并定容至1 000 mL. 吸取10 mL ,用纯水准确定容至100 mL ,此溶液1 mL 含
0. 5 mg 氯化物.
1. 3. 2 　硝酸银标准溶液:称取2. 4 g 硝酸银,溶于蒸馏水并定容至1 000 mL ,用氯化钠标准溶液,进行标定. 吸取25. 00 mL氯化钠标准溶液,置于蒸发皿内,加蒸馏水25 mL. 另取一瓷
蒸发皿,加50 mL 蒸馏水作为空白. 各加入1 mL 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定. 同时
用玻璃棒不停地搅拌,直到产生淡桔黄色为止. 每升硝酸银相当于氯化物的毫克数,可由下
式表示:
　　W =
25 ×0. 050
V2 - V1
(1)
式中W 为每毫升硝酸银相当于氯化物的量(mg) ;V1 为空白消耗的硝酸银标准溶液量
(mL) ;V2 为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量(mL) .
1. 3. 3 　铬酸钾溶液:称取5 g 铬酸钾,溶于少量纯水中. 加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,
放置过夜后过滤. 将滤液用蒸馏水稀释至100 mL.
1. 3. 4 　氢氧化铝悬浮液:称取125 g 硫酸铝钾[ KAI (SO4 ) 2•12H2O ]或硫酸铝铵[ NH4AI
(SO4 ) 2 •12H2O ] , 溶于1 000 mL 纯水中, 加热至60 ℃, 缓缓加入55 mL 氨水
(P20 = 0. 88 g/ mL) ,使氢氧化铝沉淀完全. 充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤
沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验) 为止. 然后加入300 mL 纯水或
悬浮物,使用前振摇均匀.

1. 3. 5 　酚酞指示剂(5 g/ L) :称取0. 5 g 酚酞(C20 H14O4) 溶于50 mL 95 %乙醇中,加入50
mL 纯水,并滴加氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色.
1. 3. 6 　0. 025 M 硫酸溶液:将1. 36 mL 质量分数为98 % ,密度为1. 84 g/ Cm3 的浓流酸稀
释到1 L.
1. 3. 7 　0. 05 M 氢氧化钠溶液:称取0. 2 g 氢氧化钠溶于纯水中,并定容至100 mL.
1. 3. 8 　30 %过氧化氢
1. 4 　测定步骤
1. 4. 1 　水样的预处理
1. 4. 1. 1 　如水样带有颜色,则取150 mL 水样,置于250 mL 三角烧瓶内. 加入2 mL 氢氧化
铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去最初滤下的20 mL.
1. 4. 1. 2 　如水样含有亚硫酸盐或硫化物,则加氢氧化钠溶液,将水样调节至中性,加入1
mL 30 %过氧化氢,搅拌均匀.
1. 4. 1. 3 　如水样的耗氧量超过15 mg/ L ,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸. 加入数滴乙醇以
除去多余的高锰酸钾,然后过滤.
1. 4. 2 　取50 mL 原水样或经过处理的水样,置于瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加入50 mL
蒸馏水作为空白.
1. 4. 3 　分别加入两滴酚酞指示剂,用0. 025 mol/ L 硫酸溶液或0. 05 mol/ L 氢氧化钠溶液,
调节到溶液的红色刚变为无色. 再各加1 mL 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同
时用玻璃棒不停地搅拌,直至产生桔黄色为止.
1. 5 　数据处理(按下列公式计算)
　　C =
(V2 - V1) ×W ×1 000
V3
式中C 为水样中氯化物浓度(mg/ L) ;V1 为纯水空白消耗硝酸银标准溶液量(mL) ;V2为水样消耗硝酸银标准溶液量(mL) ;V3 为水样体积(mL) ;
W 平均=
25 ×0. 05
V2 - V1
= 0. 482 0 (按试剂1. 3. 2 中(1) 式计算)

非常感谢楼主分享！！

好资料，顶一下。

好，真的不错。

资料不错，路过 学习一下 拓宽一下环保知识