我做的实验采用电解法处理含酚废水，电极为阳极-石墨，阴极-铁。用COCL2为催化剂。电解质溶液为硫酸钠。含酚废水的初始浓度为100-1000毫克/升。每30MIN取样一次，采用溴化滴定法测定试样中酚的浓度。但是在测定过程中发现，所测苯酚的浓度总会出现负值，以酸性的含酚废水最为明显。几乎没有正的值。不知是什么原因，请大家帮忙。