聚丙烯酰胺水解度的测定方法如下一、试剂和溶液本方法所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。(1)盐酸标准溶液:配制浓度c(HCl)为0.1mol/L的溶液。(2)甲基橙溶液:用蒸馏水配成0.1%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。(3)湛蓝二磺酸钾溶液:用蒸馏水配成0.25%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。二、仪器(1)精密电子天平:感量0.0001g;(2)电子天平:感量0.01k;
一、试剂和溶液
本方法所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。
(1)盐酸标准溶液:配制浓度c(HCl)为0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液:用蒸馏水配成0.1%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。
(3)湛蓝二磺酸钾溶液:用蒸馏水配成0.25%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。
二、仪器
(1)精密电子天平:感量0.0001g;
(2)电子天平:感量0.01k;
(3)微量滴定管:容积1mL,最小刻度0.01 mL;
(4)锥形瓶:容积250 mL;
(5)滴瓶:50 mL;
(6)容量瓶:50 mL,1000 mL;
(7)烧杯:500 mL;
(8)磁力搅拌器;
(9)立式搅拌器;
(10)取样器。
三、试样溶液的配置
(1)根据第六章第一节固含量的测定方法测出试样的固含量S。
(2)称取(200-1/S)g的试样,调整立式搅拌器的转速至(400±25)r/min,使蒸馏水形成漩涡,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入漩涡中,继续搅拌2h,配置成浓度0.5%的溶液。
(4)取浓度为0.5%的溶液40.00g、蒸馏水160.00G加入500mL的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌大约15min直到均匀,配置成浓度为0.1%的溶液。
(5)在3个250mL的锥形瓶中,分别加入浓度为0.1%的溶液约30g,再分别加入100mL蒸馏水并摇匀。
四、测定步骤
(1)用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和湛蓝二磺酸钠指示剂各两滴,搅拌均匀,试样溶液呈黄绿色。
(2)用盐酸标准溶液滴定试样溶液,直至溶液颜色发生变化且震荡后稳定30s,即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。
(3)每个试样至少测定3次,测试值修约至小数点后两位,丙烯酸钠与丙烯酸铵链节质量的差值为23,单个测定值与平均值的最大偏差在±0.50以内,超过最大偏差应重新取样测定。
五、结果表示
水解度按式(6.4)计算:
HD= [(cV×71)/(m-23 cV) ] ×100%
(6.4)式中 HD-----水解度,%;
c-----盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
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