我国含铁地下水占地下水总量的20%。随着社会及工矿业的快速发展，大量含铁等重金属及其他有毒有害物质的工矿业废水排入自然环境，导致地表水及地下水含铁量比之前更高。铁是人体内合成血红蛋白的必需元素，人体中铁的摄入主要来源于食物和水，水中铁相对于食物中铁更易被人体吸收。铁缺乏时，血红蛋白合成受阻，不能满足红细胞生成的需要，从而引起缺铁性贫血；铁过量摄入也可能造成铁中毒、糖尿病、罹患癌症以及其他疾病。因此，自来水处理过程中控制生活饮用水用聚氯化铝中铁含量尤为重要。

聚氯化铝通常以通式 Al _n (OH) _m Cl _3n-m 来表示。主要用于自来水和工业污水的净化、造纸、制药、制糖、精密铸造等领域。生活饮用水用聚氯化铝中铁的含量限值为0.2%，国家标准检测方法为邻菲啰啉分光光度法，检测过程复杂繁琐，使用药品种类多、用量大，且测试其他项目后需要重新制备样品，工作量大，不利于检验检测工作的开展。

火焰原子吸收光谱法原理是水中铁离子经火焰原子化后，处于基态的铁原子吸收来自铁空心阴极灯发出的248.3 nm的共振线，其吸收共振线的量与其含量成正比，在其他条件一致的情况下，与标准系列比较定量。此方法具有灵敏度高、精度高、操作方便等优势，主要应用于样品中微量及痕量组分分析。本文中采用 火焰原子吸收光谱法 测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量，可直接使用测定铅、镉和铬元素时制备的样品进行测试， 方法简单易于操作、药品使用少、无需重新制备样品，提高了生活饮用水用聚氯化铝中铁含量检测的工作效率。

主要试验仪器和药品：

GGX-830原子吸收分光光度计（北京海光仪器有限公司）；

X-8200T双光束紫外可见分光光度计（上海林肯仪器有限公司）；

万分之一天平（岛津）；

电热板（北京泰和格润）；

超纯水机（石家庄泰斯特仪器设备有限公司）；

液晶超声波清洗器（昆山洁力美超声仪器有限公司）；

移液枪（大龙兴业实验仪器（北京）股份公司）。

硝酸，优级纯（川东化工）；

盐酸，优级纯（川东化工）；

L(+)-抗坏血酸，分析纯（天津科密欧）；

无水乙酸钠，分析纯（成都金山）；

1,10-菲啰啉，分析纯（天津科密欧）；

冰醋酸，分析纯（重庆川江）；

氨水，分析纯（成都金山）；

铁标准储备溶液1 000 mg/L（坛墨质检）；

高纯氩气；高纯乙炔；

生活饮用水用聚氯化铝样品（衡阳市建衡实业有限公司）。

· 所用玻璃器皿均放入含洗涤剂的超声波清洗仪中超声0.5 h，用纯水冲洗干净后放入20%硝酸中浸泡24 h以上，再用纯水冲洗干净使用。

· 所用纯水均为超纯水机纯化后达到18.5 MΩ·cm的超纯水。

仪器参数：

X-8200T双光束紫外可见分光光度计：吸收波长为510 nm，1 cm石英比色皿；

原子吸收分光光度计：铁空心阴极灯，波长为248.3 nm；狭缝宽为0.2 nm；灯电流为8 mA；负高压为345 V；空气流量为1.5 L/min，乙炔流量为1.0 L/min；空气压力为0.35 MPa，乙炔压力为0.08 MPa；位置为0.0 mm。

邻菲啰啉分光光度法样品制备：

称取6.597 6 g固体试样于250 mL锥形瓶中，加纯水60 mL溶解后，称量总质量，吸取一半到另一个250 mL锥形瓶中，得到A和B溶液。在A中加1 mL 1+1（v/v）盐酸溶液，加水约40 mL，置于电加热板上微沸约15 min。冷却后，转移至250 mL容量瓶中，用纯水定容，得到测试样品母液C。移取5 mL试液C置于100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用 1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值约为2（用精密pH试纸检查，pH过低可用1+2（v/v）氨水溶液调节）。加入1 mL 100g/L抗坏血酸溶液、20 mL pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5 mL 2g/L 1,10-菲啰啉溶液，用纯水定容，静置20 min，得到测试样品D。于510 nm波长处以纯水为参比，用1 cm比色皿测定溶液的吸光度。

样品D测试结果出后，根据其结果计算加标量，在B溶液中加入1~3倍质量浓度的铁标准溶液，作为加标样，按上述方法进行处理，得到加标样品E，于510 nm波长处以纯水为参比，用1 cm比色皿测定溶液的吸光度。

火焰原子吸收光谱法样品制备：

称取约6.602 6 g固体聚氯化铝，置于250 mL烧杯中，加纯水60 mL，溶解后吸取一半到另一个250 mL烧杯中，得到F和G溶液。F溶液加5 mL浓硝酸，盖上表面皿煮沸1 min，冷却至室温后转移至250 mL容量瓶中，用纯水定容，得到测试样品母液H；再取5 mL H于100 mL容量瓶中，加入1 mL浓硝酸，用纯水定容，得到测试样品I。同时用纯水制备空白样品。

I测出结果后，根据其结果计算加标量，向G溶液中加入1~3倍质量浓度的铁标准溶液，按火焰原吸法样品制备方法来制备加标样品，得到加标样品J（邻菲罗啉法和火焰原吸法样品溶解于纯水中均无明显不溶沉淀物，故可配制成母液均分为两份）。

按照上述方法制备生活饮用水用聚氯化铝测试样品，在测定标准曲线后进行样品测定，结果如表1所示。邻菲啰啉分光光度法测定结果为0.954 mg/L，火焰原子吸收光谱法测定结果为0.981 mg/L，相对偏差1.4%，表明火焰原子吸收光谱法测定结果良好。     

两种方法均配制空白样品加标0.5、2.5、4.5 mg/L和实际样品加标1.00 mg/L，测定结果如表2所示，邻菲啰啉分光光度法回收率在98.2%~100.2%，火焰原子吸收光谱法则为94.0%~104.9%，表明火焰原子吸收光谱法测定结果良好，且基体干扰不影响样品中铁的测试。

· 本文用 火焰原子吸收光谱法 在波长 248.3 nm 下测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量，与邻菲啰啉分光光度法比较，其测定结果 相对偏差1.4% ，二者 回收率94.0%~104.9% ，表明测定结果相差不大；

· 该方法相关系数 R ² =0.999 1，检出限为0.01 mg/L，空白和样品相对标准偏差为0.5%~1.2%，静置180 min测定结果变化不大，表明 样品稳定性好、精密度和准确度适宜、基体干扰小 ，表明该方法可满足日常检测过程中铁含量的检验检测要求。

· 与邻菲啰啉分光光度法相比， 该方法操作简便、快速、使用药品少，在节省检测成本同时对环境影响小，提高了检验检测工作效率。