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COD两种测定方法对比

楼主
1楼2016-08-0414:02
一、COD的测定方法
重铬酸钾标准法,也称为回流法
(一)、原理
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
由于此标准制定于1989年,所以用现在的标准衡量存在很多缺点:
1、耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、分析费用较高,特别是硫酸银;
4、测定过程中,回流水的浪费惊人;
5、毒性的汞盐易造成二次污染;
6、试剂用量大,耗材成本高;
7、测试过程复杂,不宜于推广
(二)、设备
1.250mL全玻璃回流装置
2.加热装置(电炉)
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
(三)、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸-硫酸银溶液
重铬酸钾标准法


(四)、测定步骤

硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

(五)、测定

取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

重铬酸钾标准法

(六)、计算

CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)˙C]/V

(七)、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。

6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。)

7、水样应保证新鲜,尽快测定。

二、快速消解分光光度法

(一)、原理

试样加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用光度法设备测定COD值。

由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低,所以目前大部分实验室都采用此种方法,但此方法仪器成本较高,使用成本较低,适合于长期需要检测COD单位使用。

(二)、设备

国外的设备发展较早,但是价格很高,而且测定时间较长,试剂价格一般用户无法承担,精度不是很高,因为国外仪器的监测标准与我国不同,主要是国外水处理水平和管理制度与我国不同;

快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法,催化快速测定COD的方法是此方法的制定标准,早在80年代初就已经发明出来,经过30多年的应用,成为环境保护行业标准,国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优势,售后及时已得到了广泛的应用。

(三)、测定步骤

取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。

(四)、注意事项

1、高氯水样应采用高氯试剂。

2、废液10ml左右,但酸性较大,应集中回收处理。

3、保证比色皿的透光面清洁。


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  • 2楼
    很好的资料!!!
    2016-8-4 17:21
  • 3楼
    回流滴定法操作更麻烦,但化验结果更准确
    2016-8-6 08:27
  • 4楼
    龙之杀 发表于 2016-8-6 08:27
    回流滴定法操作更麻烦,但化验结果更准确
    麻烦是麻烦了点,不过操作还是蛮简单的,而且结果精确度也比较高的
    2016-8-8 15:38
  • 5楼
    3wep360 发表于 2016-8-8 15:38
    麻烦是麻烦了点,不过操作还是蛮简单的,而且结果精确度也比较高的
    也要看条件,不是所有公司都有这个条件,特别是如果你是现场调试,用回流法测COD就更不现实了
    2016-8-8 16:11
  • 6楼
    采用分光光度法,需要做标准曲线,之前在实验室尝试过,该法数值不太准确。
    2016-8-16 16:06
  • 7楼
    还有消解法
    2016-8-16 16:25
  • 8楼
    环保小新人 发表于 2016-8-16 16:06
    采用分光光度法,需要做标准曲线,之前在实验室尝试过,该法数值不太准确。
    误差总是有的,但只要操作得当,误差也是在可接受范围
    2016-8-16 16:56
  • 9楼
    我厂采用快速消解液测定的方法,有时和标准法做出来的数据差别很大
    2017-2-11 10:17

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